硫化物酸化吹氣儀檢定裝置的標準技術涉及多個方面，包括設備原理、校準規(guī)程、操作使用方法以及維護等。以下是對這些方面的詳細闡述:
一、設備原理
硫化物酸化吹氣儀基于化學反應和物理吸收的原理工作。水樣在酸性條件下與酸混合，生成硫化氫氣體。這一反應基于硫化物在酸性條件下能夠轉化為硫化氫氣體的特性。生成的硫化氫氣體隨后被氨氣等載氣帶入吸收瓶中，通過特定的吸收溶液(如乙酸鋅-乙酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液)進行吸收。吸收溶液中的硫化氫與溶液中的反應物發(fā)生化學反應，形成可測量的化合物，從而實現(xiàn)對硫化物含量的測定。
二、校準規(guī)程
硫化物酸化吹氣儀的校準規(guī)程是確保其準確性和穩(wěn)定性的關鍵步驟，主要包括以下方面:
1.前期準備:
按照安裝手冊將硫化物酸化吹氣儀安裝好，并檢查各部件是否完整、連接是否牢固。
準備足夠的酸化吹氣吸收液，通常為乙酸鋅-乙酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液。
準備一定濃度的氫氧化鈉溶液用于中和吸收液中的酸性成分。
選擇來源可靠、無污染的水樣，并確保其在實驗前經過充分的搖勻和混合
準備一定濃度的硫化物濃度標準溶液，用于校準儀器。
2.校準步驟:
打開硫化物酸化吹氣儀的電源開關，設定加熱溫度，并等待儀器預熱至設定溫度。
使用標準流量計或經過校準的氣體流量計對硫化物酸化吹氣儀的氣體流量進行校準，將氣體流量調整至規(guī)定值。
將酸化吹氣吸收液倒入吸收裝置中，并確保吸收裝置密封良好。
將水樣(或標準溶液)加入反應瓶中，并確保水樣(或標準溶液)充分混勻。
開啟加熱裝置，將反應瓶加熱至規(guī)定溫度，以促進硫化物與酸化吹氣吸收液的反應。
開啟氣體流量計，控制氣體流量至規(guī)定值，進行吹氣操作。觀察并記錄吸收液的顏色變化或其他相關參數(shù)(如吸光度
等)。
根據(jù)實驗數(shù)據(jù)建立標準曲線或校準曲線，以準確反映硫化物濃度與測量參數(shù)之間的關系。對校準結果進行分析，確保儀器的準確性和穩(wěn)定性滿足實驗要求。
3.校準周期與維護:
定期對硫化物酸化吹氣儀進行校準，校準周期可根據(jù)儀器的使用頻率和實驗要求來確定。建議在每次使用前進行簡單檢查，每季度感半年進行一次全面校準，保持儀器的清潔和干燥，定期清理反應瓶、吸收裝置等部件。檢查儀器各部件的連接情況，確保無松動或漏氣現(xiàn)象注意保護儀器免受振動、沖擊等不良影響。
三、操作使用方法
硫化物酸化吹氣儀的操作使用方法相對簡單，但也需要嚴格按照步驟進行，以確保測定結果的準確性。以下是一般性的操作使用方法:
1.仔細檢查硫化物酸化吹氣儀的各個部件，包括反應瓶、吸收管、連接管路、流量計、加熱裝置等，確保無破損、無裂縫，連接管路連接緊密，無漏氣現(xiàn)象。2.準備所需的試劑，如鹽酸溶液、乙酸鋅-乙酸鈉溶液、載氣(通常為氨氣)等。試劑的純度和濃度對測定結果有很大影響，因此應選擇高質量的試劑，并按照標準方法進行配制。
3.采集具有代表性的水樣，將其置于干凈的容器中。若不能立即進行測定，應將水樣保存在適當?shù)臈l件下，如冷藏或加入固定劑，以防止硫化物的氧化和損失。在測定前，應對水樣進行預處理，如過濾去除懸浮物等。4.按照正確的順序連接硫化物酸化吹氣儀的各個部件，確保連接緊密。開啟載氣源，調節(jié)流量計，使載氣流量穩(wěn)定在設定的范圍內。打開加熱裝置，設置合適的加熱溫度。
5.向反應瓶中加入一定體積的水樣，向吸收管中加入一定體積的乙酸鋅-乙酸鈉溶液作為吸收液。開啟加熱裝置，將反應推中的水樣加熱至設定的溫度。在加熱過程中，應不斷攪拌水樣，以加速硫化物的轉化和疏化氫的逸出。同時，開啟載氣源，將載氣通入反應瓶中，將逸出的硫化氫帶入吸收管中
6.吹氣結束后，關閉加熱裝置和載氣源。待反應瓶和吸收管冷卻至室溫后，將吸收管中的吸收液轉移至比色管或容量瓶中。根據(jù)所采用的測定方法(如分光光度法、碘量法等)，對吸收液中的硫化物含量進行測定。
四、維護與安全
1.日常維護:
定期對硫化物酸化吹氣儀進行維護，包括檢查各個部件的連接是否緊密、密封件是否完好、加熱裝置和流量計的精度是否符合要求等。對于易損部件，如密封件、加熱元件等，應及時更換。
使用后應及時清理硫化物酸化吹氣儀，將反應瓶和吸收管中的殘留溶液倒掉，用清水沖洗干凈。用洗滌劑或有機溶劑對各個部件進行清洗，去除殘留的污漬和雜質。在清洗過程中，應注意避免損壞儀器的部件。
2.安全操作:
在進行校準和操作時，應遵守實驗室安全規(guī)程，佩戴必要的防護用品。
注意防火、防爆等安全措施，避免發(fā)生意外事故。
綜上所述，硫化物酸化吹氣儀檢定裝置的標準技術涉及設備原理、校準規(guī)程、操作使用方法以及維護等多個方面。通過嚴格按照這些規(guī)程和方法進行操作和維護，可以確保硫化物酸化吹氣儀的準確性和穩(wěn)定性滿足實驗要求。
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許俊華
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